Vraag:
Wat kan ik doen als ik geen fasescheiding krijg tussen mijn organische en waterfase?
Mad Scientist
2012-04-26 12:00:41 UTC
view on stackexchange narkive permalink

Oplosmiddelextractie in een scheidingstrechter is een veel voorkomende methode in de preparatieve organische chemie. Maar soms krijg je geen mooie fasescheiding tussen de organische en de waterfase.

Wat zijn de mogelijke oorzaken die de vorming van twee verschillende fasen kunnen voorkomen, en hoe kun je een fasescheiding forceren in dergelijke situaties?

soms probeer ik gewoon te wachten, de oplossing aan te zuren, te verwarmen, een ultrasoon bad te maken, te centrifugeren, door natriumsulfaat te filteren ... zelfs * hijgend * zout toevoegen.
Voor "mogelijke oorzaken" zou ik moeten denken dat het hebben van een aanwezige oppervlakte-actieve stof de kans op vorming van een stabiele emulsie zou vergroten, waardoor scheiding wordt voorkomen. Ik kan me niet voorstellen dat iemand willens en wetens zou proberen een oppervlakteactieve stof te zuiveren door middel van extractie met oplosmiddel en oplosmiddel, maar het is de moeite waard om in gedachten te houden als een oppervlakteactieve stof als bijproduct werd geproduceerd / een niet-gereageerd reagens was / aanwezig was uit een eerdere reactiestap en was niet volledig verwijderd.
Twee antwoorden:
#1
+8
Anil
2012-04-26 15:07:36 UTC
view on stackexchange narkive permalink

Een van die oorzaken, waarbij er geen scheiding plaatsvindt, is de aard van het organische oplosmiddel. Het is beter om de mengbaarheid van het oplosmiddel met water te controleren. Er zijn verschillende websites waar men deze info kan krijgen. Bijvoorbeeld 1 en 2.

Zelfs met hydrofoob oplosmiddel, als het probleem aanhoudt, kan men NaCl toevoegen en vervolgens de scheiding controleren.

Door zout aan het mengsel toe te voegen, wordt de ionsterkte van water vergroot, waardoor het "verschil" tussen water en uw andere oplosmiddel groter wordt. Ik heb gemerkt dat dit meestal werkt.
Ja, ervan uitgaande dat uw oplosmiddel niet mengbaar is met water, zal het toevoegen van pekel (geconcentreerde oplossing van NaCl in DI-water) gewoonlijk de emulsie breken.
#2
+6
Richard Terrett
2012-04-26 12:58:55 UTC
view on stackexchange narkive permalink

Nou, het schudden van een sep-trechter is een geweldige manier om een ​​vreselijke hardnekkige emulsie te creëren zonder duidelijke fasegrens, dus doe dat niet (ook kan de stop eraf springen zodra je hem neerzet).

Wat betreft het breken van een emulsie, als je de tijd hebt, laat de sep-trechter dan ergens staan ​​en wacht een paar dagen. Ik herinner me de eerste en laatste keer dat ik een sep-trechter schudde, de laboratoriumtechnicus wat zout aan de water / diethyletheremulsie toevoegde, maar ik ben hier niet duidelijk over.

Overweeg tot slot een deel van uw product door de trechter af te trekken tot aan de basis van waar de emulsie begint, de emulsielaag volledig af te voeren en dan de rest op te nemen. Als je blobs van de ene fase in de andere hebt, kun je deze mogelijk met een pipet verwijderen.

Ik weet niet zeker waarom je de opmerking hebt gemaakt over het maken van de emulsie / het verwijderen van de stop door de sep-trechter te schudden. Om een ​​goede extractie te krijgen, moet je de trechter schudden. Om te voorkomen dat de stop eraf springt, moet u de juiste techniek gebruiken en de trechter regelmatig uit de kraan laten lopen terwijl u deze schudt.
@scientifics - met betrekking tot het ontluchten van de sep-trechter, hebt u natuurlijk gelijk, en eventuele incidenten met stoppers kunnen worden toegeschreven aan onvoldoende ventilatie. Wat de emulgerende fasen betreft, heeft IMHO langdurig wervelen de voorkeur boven schudden.


Deze Q&A is automatisch vertaald vanuit de Engelse taal.De originele inhoud is beschikbaar op stackexchange, waarvoor we bedanken voor de cc by-sa 3.0-licentie waaronder het wordt gedistribueerd.
Loading...